第三次全國土壤普查調(diào)查理化性狀項目共43項,其中機械性能1項,理化項目7項,元素類分析35項,其中土壤營養(yǎng)元素5項,有效態(tài)元素12項,元素全分析20項。
序號 | 測試元素 | 前處理方法 | 測試儀器 | 備注 |
1 | 全磷 | 高效消解儀法 | ICP-OES | 一次批量消解 |
2 | 全硫 | 高效消解儀法 | ICP-OES | 一次批量消解 |
3 | 全鉀 | 高效消解儀法 | ICP-OES | 一次批量消解 |
4 | 全鈣 | 高效消解儀法 | ICP-OES | 一次批量消解 |
5 | 全鎂 | 高效消解儀法 | ICP-OES | 一次批量消解 |
6 | 全鋁 | 高效消解儀法 | ICP-OES | 一次批量消解 |
7 | 全鐵 | 高效消解儀法 | ICP-OES | 一次批量消解 |
8 | 全錳 | 高效消解儀法 | ICP-OES,ICP-MS | 一次批量消解 |
9 | 全銅 | 高效消解儀法 | ICP-OES,ICP-MS | 一次批量消解 |
10 | 全鋅 | 高效消解儀法 | ICP-OES,ICP-MS | 一次批量消解 |
11 | 全鉬 | 高效消解儀法 | ICP-MS | 一次批量消解 |
12 | 全硼 | 高效消解儀法 | ICP-MS | 一次批量消解 |
13 | 總鉛 | 高效消解儀法 | ICP-MS | 一次批量消解 |
14 | 總鎘 | 高效消解儀法 | AAS,ICP-MS | 一次批量消解 |
15 | 總鉻 | 高效消解儀法 | AAS,ICP-MS | 一次批量消解 |
16 | 總鎳 | 高效消解儀法 | AAS,ICP-MS | 一次批量消解 |
17 | 總汞 | 高效消解儀法 | 原子熒光,ICP-MS | 一次批量消解 |
18 | 總砷 | 高效消解儀法 | 原子熒光,ICP-MS | 一次批量消解 |
19 | 全硒 | 高效消解儀法 | 原子熒光,ICP-MS | 一次批量消解 |
20 | 全硅 | 堿溶法 | ICP-OES | 一次批量消解 |
本方案針對目標元素全分析20項制定了詳細的樣品前處理方案,方案具有以下優(yōu)勢:
①消解效率高(一天可完成300-500件樣品);
②操作簡單高效(有效扣合時間僅需90分鐘);
③測試數(shù)據(jù)準確(偏差≤5%,準確度≥95%,合格率100%)
★樣品稱量方案
采用萬分之一天平,準確稱量土壤樣品到聚四氟乙烯內(nèi)膽中。(注釋:1分鐘完成2個樣品,每小時120個樣品,4個小時約完成500個樣品)
★加酸方案
統(tǒng)一打開聚四氟乙烯內(nèi)膽,定量加入混合酸溶液(氫氟酸+硝酸,根據(jù)情況可加適量高氯酸)。(注釋:1分鐘完成5個樣品,每小時300個, 2個小時約完成600個樣品)
★消解方案
內(nèi)膽靜置2小時候后,將內(nèi)膽密封裝入溶樣罐外罐內(nèi),一秒快速扣合,壓力螺栓輕微加壓,至于電熱消解儀內(nèi)(型號:JKHF-100P)內(nèi),設(shè)定溫度及消解時間,一次完成300-500個樣品的高通量消解。
★趕酸方案
從電熱消解儀內(nèi)取出防腐高效溶樣罐,快速拆開溶樣罐,取出內(nèi)膽,置于趕酸器上進行趕酸。(注釋:內(nèi)膽內(nèi)部采用圓弧設(shè)計,能夠?qū)崿F(xiàn)快速趕酸,2小時內(nèi)可完成趕酸過程)
★回溶方案
趕酸完成后,加入稀硝酸溶液,將內(nèi)膽重新放于溶樣罐內(nèi)密封扣合,置于電熱消解儀內(nèi)進行回溶。(注釋:在高溫高壓條件下,樣品能夠有效回溶,保證溶液清澈透亮,為準確測試打下基礎(chǔ))
★定容方案
采用萬分之一天平,準確稀釋樣品到樣品瓶或帶刻度離心管內(nèi)(定容后溶液清澈,透亮,無殘渣)。(注釋:1分鐘完成3個樣品,每小時180個樣品, 3個小時約完成500個樣品)