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目標元素消解方案

第三次全國土壤普查調(diào)查理化性狀項目共43項,其中機械性能1項,理化項目7項,元素類分析35項,其中土壤營養(yǎng)元素5項,有效態(tài)元素12項,元素全分析20項。

序號 測試元素前處理方法 測試儀器備注
1全磷高效消解儀法ICP-OES一次批量消解
2全硫高效消解儀法ICP-OES一次批量消解
3全鉀高效消解儀法ICP-OES一次批量消解
4全鈣高效消解儀法ICP-OES一次批量消解
5全鎂高效消解儀法ICP-OES一次批量消解
6全鋁高效消解儀法ICP-OES一次批量消解
7全鐵高效消解儀法ICP-OES一次批量消解
8全錳高效消解儀法ICP-OES,ICP-MS一次批量消解
9全銅高效消解儀法ICP-OES,ICP-MS一次批量消解
10全鋅高效消解儀法ICP-OES,ICP-MS一次批量消解
11全鉬高效消解儀法ICP-MS一次批量消解

12

全硼高效消解儀法ICP-MS一次批量消解
13總鉛高效消解儀法ICP-MS一次批量消解
14總鎘高效消解儀法AAS,ICP-MS一次批量消解

15

總鉻高效消解儀法AAS,ICP-MS一次批量消解
16總鎳高效消解儀法AAS,ICP-MS一次批量消解
17總汞高效消解儀法原子熒光,ICP-MS一次批量消解

18

總砷高效消解儀法原子熒光,ICP-MS一次批量消解
19全硒高效消解儀法原子熒光,ICP-MS一次批量消解
20全硅堿溶法ICP-OES一次批量消解

本方案針對目標元素全分析20項制定了詳細的樣品前處理方案,方案具有以下優(yōu)勢:

①消解效率高(一天可完成300-500件樣品);

②操作簡單高效(有效扣合時間僅需90分鐘);

③測試數(shù)據(jù)準確(偏差≤5%,準確度≥95%,合格率100%)

★樣品稱量方案

采用萬分之一天平,準確稱量土壤樣品到聚四氟乙烯內(nèi)膽中。(注釋:1分鐘完成2個樣品,每小時120個樣品,4個小時約完成500個樣品)

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★加酸方案

統(tǒng)一打開聚四氟乙烯內(nèi)膽,定量加入混合酸溶液(氫氟酸+硝酸,根據(jù)情況可加適量高氯酸)。(注釋:1分鐘完成5個樣品,每小時300個, 2個小時約完成600個樣品)

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★消解方案

內(nèi)膽靜置2小時候后,將內(nèi)膽密封裝入溶樣罐外罐內(nèi),一秒快速扣合,壓力螺栓輕微加壓,至于電熱消解儀內(nèi)(型號:JKHF-100P)內(nèi),設(shè)定溫度及消解時間,一次完成300-500個樣品的高通量消解。

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★趕酸方案

從電熱消解儀內(nèi)取出防腐高效溶樣罐,快速拆開溶樣罐,取出內(nèi)膽,置于趕酸器上進行趕酸。(注釋:內(nèi)膽內(nèi)部采用圓弧設(shè)計,能夠?qū)崿F(xiàn)快速趕酸,2小時內(nèi)可完成趕酸過程)

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★回溶方案

趕酸完成后,加入稀硝酸溶液,將內(nèi)膽重新放于溶樣罐內(nèi)密封扣合,置于電熱消解儀內(nèi)進行回溶。(注釋:在高溫高壓條件下,樣品能夠有效回溶,保證溶液清澈透亮,為準確測試打下基礎(chǔ))

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★定容方案

采用萬分之一天平,準確稀釋樣品到樣品瓶或帶刻度離心管內(nèi)(定容后溶液清澈,透亮,無殘渣)。(注釋:1分鐘完成3個樣品,每小時180個樣品, 3個小時約完成500個樣品)

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