第三次全國(guó)土壤普查調(diào)查理化性狀項(xiàng)目共43項(xiàng),其中機(jī)械性能1項(xiàng),理化項(xiàng)目7項(xiàng),元素類分析35項(xiàng),其中土壤營(yíng)養(yǎng)元素5項(xiàng),有效態(tài)元素12項(xiàng),元素全分析20項(xiàng)。
序號(hào) | 測(cè)試元素 | 前處理方法 | 測(cè)試儀器 | 備注 |
1 | 全磷 | 高效消解儀法 | ICP-OES | 一次批量消解 |
2 | 全硫 | 高效消解儀法 | ICP-OES | 一次批量消解 |
3 | 全鉀 | 高效消解儀法 | ICP-OES | 一次批量消解 |
4 | 全鈣 | 高效消解儀法 | ICP-OES | 一次批量消解 |
5 | 全鎂 | 高效消解儀法 | ICP-OES | 一次批量消解 |
6 | 全鋁 | 高效消解儀法 | ICP-OES | 一次批量消解 |
7 | 全鐵 | 高效消解儀法 | ICP-OES | 一次批量消解 |
8 | 全錳 | 高效消解儀法 | ICP-OES,ICP-MS | 一次批量消解 |
9 | 全銅 | 高效消解儀法 | ICP-OES,ICP-MS | 一次批量消解 |
10 | 全鋅 | 高效消解儀法 | ICP-OES,ICP-MS | 一次批量消解 |
11 | 全鉬 | 高效消解儀法 | ICP-MS | 一次批量消解 |
12 | 全硼 | 高效消解儀法 | ICP-MS | 一次批量消解 |
13 | 總鉛 | 高效消解儀法 | ICP-MS | 一次批量消解 |
14 | 總鎘 | 高效消解儀法 | AAS,ICP-MS | 一次批量消解 |
15 | 總鉻 | 高效消解儀法 | AAS,ICP-MS | 一次批量消解 |
16 | 總鎳 | 高效消解儀法 | AAS,ICP-MS | 一次批量消解 |
17 | 總汞 | 高效消解儀法 | 原子熒光,ICP-MS | 一次批量消解 |
18 | 總砷 | 高效消解儀法 | 原子熒光,ICP-MS | 一次批量消解 |
19 | 全硒 | 高效消解儀法 | 原子熒光,ICP-MS | 一次批量消解 |
20 | 全硅 | 堿溶法 | ICP-OES | 一次批量消解 |
本方案針對(duì)目標(biāo)元素全分析20項(xiàng)制定了詳細(xì)的樣品前處理方案,方案具有以下優(yōu)勢(shì):
①消解效率高(一天可完成300-500件樣品);
②操作簡(jiǎn)單高效(有效扣合時(shí)間僅需90分鐘);
③測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確(偏差≤5%,準(zhǔn)確度≥95%,合格率100%)
★樣品稱量方案
采用萬(wàn)分之一天平,準(zhǔn)確稱量土壤樣品到聚四氟乙烯內(nèi)膽中。(注釋:1分鐘完成2個(gè)樣品,每小時(shí)120個(gè)樣品,4個(gè)小時(shí)約完成500個(gè)樣品)
★加酸方案
統(tǒng)一打開(kāi)聚四氟乙烯內(nèi)膽,定量加入混合酸溶液(氫氟酸+硝酸,根據(jù)情況可加適量高氯酸)。(注釋:1分鐘完成5個(gè)樣品,每小時(shí)300個(gè), 2個(gè)小時(shí)約完成600個(gè)樣品)
★消解方案
內(nèi)膽靜置2小時(shí)候后,將內(nèi)膽密封裝入溶樣罐外罐內(nèi),一秒快速扣合,壓力螺栓輕微加壓,至于電熱消解儀內(nèi)(型號(hào):JKHF-100P)內(nèi),設(shè)定溫度及消解時(shí)間,一次完成300-500個(gè)樣品的高通量消解。
★趕酸方案
從電熱消解儀內(nèi)取出防腐高效溶樣罐,快速拆開(kāi)溶樣罐,取出內(nèi)膽,置于趕酸器上進(jìn)行趕酸。(注釋:內(nèi)膽內(nèi)部采用圓弧設(shè)計(jì),能夠?qū)崿F(xiàn)快速趕酸,2小時(shí)內(nèi)可完成趕酸過(guò)程)
★回溶方案
趕酸完成后,加入稀硝酸溶液,將內(nèi)膽重新放于溶樣罐內(nèi)密封扣合,置于電熱消解儀內(nèi)進(jìn)行回溶。(注釋:在高溫高壓條件下,樣品能夠有效回溶,保證溶液清澈透亮,為準(zhǔn)確測(cè)試打下基礎(chǔ))
★定容方案
采用萬(wàn)分之一天平,準(zhǔn)確稀釋樣品到樣品瓶或帶刻度離心管內(nèi)(定容后溶液清澈,透亮,無(wú)殘?jiān)?。(注釋?分鐘完成3個(gè)樣品,每小時(shí)180個(gè)樣品, 3個(gè)小時(shí)約完成500個(gè)樣品)